PENENTUAN BESI DALAM SAMPEL BIJIH BESI SECARA
TITRASI OKSIDASI DENGAN BIKHROMAT
Prinsip :
Besi di dalam sampel bijih besi dapat dianalisa dengan cara melarutkan
sampel bijih besi kedalam HCl untuk membentuk besi (III).
F2O3 + 6 H+ → 2 Fe3+ + 3 H2O
Selanjutnya besi (III) yang terbentuk direduksi dengan SnCl2 untuk
membentuk besi (II).
2 Fe3+ + Sn2+ → Sn4+ + 2 Fe2+
SnCl2 yang ditambahkan sebaiknya tidak berlebihan. SnCl2 yang terlalu
banyak akan bereaksi dengan HgCl2 yang ditambahkan untuk mengetahui adanya
kelebihan SnCl2 yang terlalu banyak, dimana SnCl2 akan mereduksi Hg (II) menjadi
Hg logam yang berwarna abu-abu sampai hitam. Bila terjadi seperti itu maka
pelarutan sampel bijih besi diulang dari awal.
Sn2+ + HgCl2 → HgCl2 + Sn4+
Sn2+ + HgCl2 → Hg + SnCl4
(kelebihan) (abu-abu/
hitam)
Besi (II) yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar kalium dikromat
K2Cr2O7 dalam suasana asam dengan indikator difenil amin.
6 Fe2+ + Cr2O72- + 6H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
Tujuan :
Untuk menentukan kadar (%) besi (Fe) secara titrasi oksidasi reduksi dengan
kalium dikhromat.
Cara kerja :
A. MENYIAPKAN LARUTAN STANDAR K2Cr2O7 0,1 N.
- Timbang dengan teliti sebanyak 0,2 – 0,3 gram K2Cr2O7 yang telah
dikeringkan didalam oven
- Larutkan dengan aquades sampai 250 ml didalam labu ukur. Larutan ini akan
menghasilkan larutan K2Cr2O7 0,1000 N.
Catatan : BE K2Cr2O7 = 1/6 BM K2Cr2O7
B. MELARUTKAN SAMPEL BIJIH BESI DAN MEREDUKSI BESI (III).
- Menimbang dengan teliti sekitar 0,5 gram sampel bijih besi didalam beaker
glass 500 ml.
- Tambahkan 10 ml larutan HCl 12 M dan tutup dengan kaca arloji
- Panaskan diatas hot plate dibawah titik didih sampai sampel larut (sekitar 20-
50 menit) yaitu larutan sampai berubah menjadi kuning, ini menunjukkan
terbentuknya besi (III)].
- Larutan diuapkan sampai sekitar 5 ml dan larutkan dengan aquades sampai
15 ml.
- Larutan dipanaskan sampai mendidih
- Tambahkan larutan SnCl2 0,5 M tetes demi tetes sampai warna kuning
berubah menjadi warna hijau terang (kadang-kadang) tidak berwarna.
Ingat : penambahan SnCl2 jangan terlalu berlebih.
- Larutan dipanaskan lagi
- Dinginkan sampai suhu kamar
- Tambahkan 10 ml aquades dan 10 ml larutan HgCl2 0,25M disertai dengan
pengadukan. Semua sisa SnCl2 akan teroksidasi menjadi Sn (IV).
- Biarkan sekitar 3 menit, endapan putih (Hg2Cl2) akan terbentuk
- Bila terbentuk endapan berwarna abu-abu atau hitam. Itu berarti terbentuk Hg
logam, larutan dibuang (preparasi diulang)
- Bila larutan tetap berwarna putih maka titrasi dengan larutan standar K2Cr2O7
dengan cara dibawah.
- Percobaan dilakukan 3 kali.C. TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN STANDAR K2Cr2O7
- Larutan tersebut diatas encerkan dengan aquades sampai 50 ml dalam labu
ukur.
- Ambil 10,00 ml larutan tersebut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml.
- Segera tambahkan 100 ml aquades, 5 ml H2SO4 (1:5), 3 ml H3PO4 85% dan 5
tetes indikator difenil amin.
- Larutan dititrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 0,1000 N yang telah
disiapkan.
- Percobaan dilakukan 3 kali
- Hitung kadar besi (%) yang ada dalam sampel dengan persamaan :
V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 x BE Fe x FP x 100%
Kadar Fe(%) = _________________________________________
berat sampel (mg)
FP = faktor pengenceran, dalam hal ini 50/10
Tidak ada komentar:
Posting Komentar