PENENTUAN KADAR SULFAT
Prinsip :
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium
khlorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4).
Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest
untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang
sukar larut.
digestion
Ba2+ + SO42+ BaSO4 BaSO4
(BaCl2) (partikel kecil) (Kristal)
Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti
kalium dan besi (II).
Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan
cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas.
Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation.
Tujuan :
Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan
sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2.
Cara kerja :
- Keringkan sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam
dengan suhu 110oC.
- Keringkan juga porselin crucible didalam oven sampai mencapai berat
konstan.
- Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang telah dingin didalam beaker
glass 600 ml.
- Larutkan sampel dengan 150 ml aquades dan tambah 2 ml HCl pekat.
- Panaskan mendekati titik didih.
- Anggap bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang
diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.
Contoh :
426 gram sampel = 426/142 = 3 mmol Na2SO4
3 mmol Na2SO4 = 3 mmol BaCl2
Jika tersedia larutan BaCl2 0,2M, maka BaCl2 0,2M yang
diperlukan = 3/0,2 = 15 ml.
- Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan
hampir mendidih.
- Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas terlahan-lahan. Biarkan
endapan terbentuk sempurna.
- Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk
- Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Diges
endapan yang terbentuk dengan suhu dibawah titik didih.
- Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatmann 40).
- Cuci beberapa kali dengan aquades hangat.
- Lipat kertas saring dan taruh didalam crucible yang telah ditimbang
- Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan
sampai kertas saring telah hangat.
- Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan
- Percobaan dilakukan 3 kali.
- Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel
Berat endapan BaSO4 (gram) x BM SO4 / BM BaSO4 x 100%
Kadar SO4 (%) = _______________________________________________________
Berat sample (gram)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar