- Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsiiumoksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidakstabil setelah pemijaran endapan dijadikankalsium sulfat yang stabil.
- CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4.H2O + 2NH4Cl CaC2O4.H2O CaC2O4 + H2O CaC2O4 CaCO3 +CO CaCO3 CaO +CO2 CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O
- 1. Ditimbang ± 0,5 gram sampel CaCO3. 2. Dimasukkan ke dalam piala gelas 400ml, bubuhi ±25ml air suling. 3. Dilarutkan dengan 15ml HCl 4N, panaskan sampai larut sempurna. 4. Larutan diencerkan dengan air suling sampai isi ± 125 ml. 5. Larutan dipanaskan hingga 90˚C (termometer). 6. Ditambahkan 2-3 tetes indikator MM. 7. Ditambahkan (NH4)2C2O4 4% (berdasarkan perhitungan didapat ± 16ml). 8. Larutan dinetralkan dengan NH4OH 2N. 9. Piala gelas beserta isinya disimpan di atas penangas air mendidih ± 1 jam.
- 10. Diuji pengendapan sempurna (cairan jernih di atas endapan ditetesi (NH4)2C2O4 4%). 11. Bila pengendapan belum sempurna ditambahkan lagi ± 10ml (NH4)2C2O4 4%. 12. Endapan disaring dengan kertas saring barit (blue ribbon/Whatman 542) 13. Endapan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas klorida. 14. Endapan dikeringkan di oven, di perarang, di abukan sampai karbon kertas saring habis. 15. Didinginkan di udara terbuka, matikan endapan CaO dengan beberapa tetes air suling. 16. Ditambahkan H2SO4 4N ± 2ml. 17. Diuapkan cawan beserta isinya di ruang asam (dengan api teklu kecil) sampai kering. 18. Keluarkan cawan beserta isinya dari ruang asam, dipijarkan,didinginkan di desikator, di timbang. 19. Dilakukan berulang kali sampai bobot tetap.
- Neraca • Corong Kaca arloji • Tabung reaksi • Cawan porselen Spatula (sendok sampel) • Kasa asbes Piala Gelas 400 ml • Kaki tiga Piala gelas 800 ml • Penyangga corong Tutup kaca besar • Pembakar teklu Pengaduk kaca • Pembakar meker • Oven Policemen • Termometer Labu semprot kaca
- Sampel (CaCO3) •HCl 4 N •(NH4)2C2O4 4% dan 0,1% •NH4OH 2 N •H2SO4 4 N •Air suling •Indikator Merah Metil (MM)
- Berwarna putih Dijumpai pada batu kapur, kalsit, marmer, dan batu gamping Berbentuk serbuk (padatan)
- Kalsium tidak larut dalam air maka ditambahkan HCl untuk membantu melarutan karena kapur tidak larut dalam air. Apabila pemanasan kurang dari 90 C dikhawatirkan sampel tidak mengendap semua, pemanasan sampai suhu 90 C untuk membentuk endapan yang sempurna saat di tambahkan pereaksi yang sempurna. Karena kalsium diendapkan pada pH sedikit basa maka untuk mengatur pH digunakan indikator MM. Basa lemah kuning asam merah netral sindur Kalsium di endapkan menggunakan (NH4)2C2O4 4% terlebih dahulu di hitung jumlahnya menjadi kalsium oksalat.
- Penambahan NH4OH 10% dilakukan hingga larutan berwarna sindur yang menandakan range pH yang sesuai telah tercapai (mendekat netral) Disimpan di atas penangas air yang berfungsi untuk memperbesar hablur Digunakan pencuci (NH4)2C2O4 0.1% berfungsi untuk untuk memperkecil kelarutan saat pencucian endapan. Karena CaO tidak stabil dan bersifat Higroskopis maka ditambahkan H2SO4 yang berfungsi untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang stabil.
- (NH4)2C2O4 yang Kadar Ca teori :diperlukan : Ca x 100% nCaCO3 = gr CaCO3 Mr = 40 x 100 % = 0,5 100 100 = 40 % = 0,005 mol Kadar Ca praktek 1/1 x 0,005 = 0,005 mol Ca/CaSo4 x bobot abu x 100% M = gr/Mr x 1000/v bobot sampel = 4/124 x 1000/100 = 40/124 = 0,32 M M =n/V V = n/M = 0,005 mol/0,32 M = 0,0156 liter = 15,6 ml
- Pereaksi pengendap yang digunakan adalah amonium oksalat. Penambahan NH4OH dilakukan untuk menyempurnakan endapan karena penambahan ini membuat larutan bersuasana sedikit basa sehingga endapan Ca lebih terlihat Dalam penetapan Kalsium diperlukan ketelitian khusus dalam penentuan pH dalam proses pengendapan agar proses pengendapan berjalan sempurna. Pada penetapan kali ini kadar praktek yang diperoleh yaitu sebesar 41,12%, dan kadar teorinya yaitu sebesar 40%. Sehingga kemurnian yang didapat yaitu sebesar 102,8% dari bobot penimbangan sampel yang sebesar 0,5007 gram dan bobot abu sebesar 0,7 gram.
- 1. Lebih baik sindur atau kuning? Lebih baik kuning, karena sebenarnya sindur itu hanya mengindari kelebihan basa, tapi kalau kuning pun tidak menjadi masalah karena yang diinginkan adalah sedikit basa dan kuning menandakan larutan ada dalam suasana basa.2. Kenapa didinginnya gak di dalam desikator? Untuk efesiensi waktu, karena pada akhirnya abu akan dimatikan oleh penambahan air suling 3. Kenapa memakai indikator MM? Karena range pH MM mendekati basa. Dapat dilihat dilampiran4. Kenapa diendapkan dengan ammonium oksalat? Karena KSP ammonium oksalat paling kecil
- 5. Kenapa diuapkan diruang asam? Karena gas SO2 berbahaya bagi tubuh6. Kenapa di netralkannya memakai NH4OH? Karena yang diinginkan sedikit basa dan NH4OH merupakan basa lemah7. CaCO3 larut dalam air atau tidak? Tidak karena jika larut dalam air tidak ada gunung kapur yang terbentuk
sumber : http://www.slideshare.net/nurazizahziaaaw/penetapan-kadar-kalsium-dalam-caco3-smakbo57-2012
Tidak ada komentar:
Posting Komentar