PENENTUAN KADAR KLORIDA
Prinsip :
Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida
(AgCl).
Cl + Ag+ → AgCl (endapan)
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan
menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut
dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer.
Air tidak dapat digunakan sebagai pencuci.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan
dengan kertas saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh
karbon dalam kertas saring selama pembakaran kertas saring.
Tujuan :
Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan
ion khlorida yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).
Cara kerja :
- Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan
dalam oven sekitar 1 jam dengan suhu 1100C.
- Dinginkan dalam desikator
- Timbang sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam beaker glass 400 ml.
- Tambahkan 150 ml aquades bebas khlorida dan 0,5 ml (10 tetes) asam nitrat
(HNO3) pekat.
- Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang
pengaduk pada beaker glass.
- Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol AgNO3 yang
dibutuhkan untuk mengendapkan.
Contoh :
410 mg sampel = 410/58,5 = 7 mmol NaCl
7 mmol NaCl = 7 mmol AgNO3
Jika tersedia larutan AgNO3 0,5 M, maka larutan AgNO3 0,5 M
yang diperlukan 7/0,5 = 14 ml
- Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan
lebihkan 10% penambahan larutan AgNO3.
- Panaskan beaker sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus.
Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung.
- Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui apakah semua
khlorida dalam sampel telah diendapkan atau belum.
Bila dengan penambahan larutan menjadi keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan
panaskan kembali. Dan perlu diperiksa kembali dengan penambahan satu-
dua tetes larutan AgNO3.
Dinginkan larutan dan tutup dengan kaca arloji sekitar satu jam.
Penyaringan dan Penimbangan
- Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada
perlengkapan penghisap.
- Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.
- Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 ml HNO3 pekat dalam 200 ml),
juga sisa yang ada dalam beaker glass beberapa kali.
44
- Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 1100C.
- Dinginkan dalam desikator
- Timbang endapan yang telah dingin
- Hitung kadar khlorida dalam sampel menggunakan BA Cl = 35,45 dan BM
AgCl = 143,32.
Berat endapan AgCl (gram) x BA Cl / BM AgCl x 100%
Kadar Cl (%) = ________________________________________________
Berat sample (gram)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar